먹는물水質公定試驗方法

차 례

2-3. 유기물질
2-3-1. 농약류
2-3-1-1. 유기인계 농약
(다이아지논, 파라티온, 말라티온, 페니트로티온)
2-3-1-2. 카바릴
2-3-2. 휘발성유기물질류

2-3-2-1. 총트리할로메탄, 테트라클로로에틸렌, 1.1.1-트리클로로에탄, 트리클로로에틸렌
2-3-2-2. 페놀

2-3-2-3. 디클로로메탄, 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 크실렌, 총트리할로메탄, 1.1.1-트리클로로에탄, 트리클로로에틸렌, 테트라클로로에틸렌, 1.1-디클로로에틸렌, 사염화탄소
2-3-3. 세제(음이온계면활성제)

2-4. 기타
2-4-1. 잔류염소
제1법(OT법)
제2법(DPD법)
2-4-2. 유리탄산

제4장 시험 및 판정시 유의사항

제5장 시약, 시액, 용량분석용 표준용액 및 표준용액
1. 시약
2. 용액

3. 용량분석용 표준용액

4. 표준용액

부 칙


2-3. 유기물질

2-3-1. 농약류
2-3-1-1. 유기인계 농약

이 방법은 다이아지논(Diazinon), 파라티온(Parathion), 말라티온(Malathion), 페니트로티온(Fenitrothion)의 검사에 적용한다.

가. 시약
(1) 염화나트륨
염화나트륨 50g을 물 500㎖에 녹이고 추출용매 10㎖를 넣고 흔들어 혼합한 다음 추출용매 5㎕ 취하여 가스크로마토그래피에 주입할 때 표준물질의 피크부근에 불순물 피크가 없는 것을 사용한다.
(2) 염산
염산 50㎖에 추출용매 5㎖를 넣고 흔들어 혼합한 다음 추출용매 5㎕를 취하여 가스크로마토그래피에 주입할 때 표준물질의 피크부근에 불순물 피크가 없는 것을 사용한다.
(3) 염산(1+1)
(4) n-헥산
n-헥산 100㎖를 약 1∼5㎖로 농축한 것을 5㎕ 취하여 가스크로마토그래피에 주입할 때 표준물질의 피크부근에 불순물 피크가 없는 것을 사용한다.
(5) 아세톤
아세톤 100㎖를 약 1∼5㎖로 농축한 것을 5㎕ 취하여 가스크로마토그래피에 주입할 때 표준물질의 피크부근에 불순물 피크가 없는 것을 사용한다.
(6) 디클로로메탄
디클로로메탄 100㎖를 약 1∼5㎖로 농축한 것을 5㎕ 취하여 가스크로마토그래피에 주입할 때 표준물질의 피크부근에 불순물피크가 없는 것을 사용한다.
(7) 추출용매 (디클로로메탄 함유 n-헥산)
디클로로메탄과 n-헥산을 15:85의 비율로 혼합하여 사용한다.
(8) 무수황산나트륨
황산나트륨 100g에 추출용매 50㎖를 넣고 흔들어 섞은 다음 여과하여 황산나트륨을 분리한다. 분리한 황산나트륨에 다시 추출용매 25㎖를 넣고 흔들어 섞은 다음 여과하여 분리한 황산나트륨을 바람에 말린다. 2번째 분리하여 얻은 추출용매 5㎕ 취하여 가스크로마토그래피에 주입할 때 표준물질의 피크부근에 불순물 피크가 없는 것을 사용한다.
(9) 농약표준원액
잔류농약시험용 다이아지논, 페니트로티온, 말라티온, 파라티온 각 50㎎을 정확히 취하여 각각 50㎖ 메스플라스크에 넣고 아세톤을 넣어 50㎖로 한다(이 용액 1㎖는 유기인계농약이 각각 1㎎을 함유한다).
(10) 농약표준용액
100㎖ 메스플라스크에 각각의 농약표준원액(다이아지논 0.5㎖, 페니트로티온 1㎖, 말라티온 1㎖ 및 파라티온 1㎖)를 넣고 아세톤을 넣어 100㎖로 한다(이 용액 1㎖는 다이아지논 5㎍, 페니트로티온 10㎍, 말라티온 10㎍ 및 파라티온 10㎍을 함유한다).

나. 기구 및 장치
(1) 구테루나 다니쉬 농축기
(2) 가스크로마토그래피

다. 시험
(1) 전처리
(가) 검수 500㎖를 1ℓ분액깔대기에 취하고 염화나트륨 약 5g을 넣어 녹인 다음 염산(1+1)을 넣어 산성으로 한다.
(나) 추출용매 30㎖를 넣어 2분간 강하게 흔들어 섞은 다음 가만히 두었다가 물층을 다른 분액깔때기 (B)에 취한다.
(다) 분액깔대기 (B)에 추출용매 30㎖를 넣어 같은 방법으로 추출한다.
(라) (나)와 (다)의 추출액을 합하여 물 10㎖씩 2회 세척한다.
(마) (라)의 물로 세척한 추출액을 무수황산나트륨 70∼100㎜를 채운 칼럼관을 통과시킨다.
(바) (마)의 액을 구테루나 다니쉬 농축기로 5㎖까지 농축하여 시험용액으로 한다.

(2) 시험
(가) 전처리에서 얻은 시험용액 1∼5㎕를 가스크로마토그래피에 주입하여 가스크로마토그램을 실시하여 (3)에 따라 작성한 검량선으로 부터 시험용액중의 각 성분의 양을 구하여 검수중의 농약의 농도를 측정한다.
(나) 가스크로마토그래피의 조작조건
칼럼담체 : 가스크로마토그래피용 규조토(149∼177㎛)를 사용한다.
칼럼충진제 : 칼럼담체에 대하여 다음의 가스크로마토그래피용 액상을 코팅시킨다.

2% QF-1, 2.5% DC200 + 0.25% 에폰1009, 2% DEGA, 10% DC200, 2% DEGS+0.5% PA, 2% OV-17, 3% OV-1, 4% OV-101

칼럼판 : 내경 3∼4㎜, 길이 2∼3m의 유리관을 사용한다.
칼럼온도 : 190∼230℃
주입구온도 : 210∼250℃
검출기 : NPD를 사용한다.
캐리어가스 : 질소가스를 사용하고 유속은 표준물질의 피크가 3∼15분 사이에서 유출하도록 조절한다.

(3) 검량선의 작성
농약표준용액 1∼10㎖를 단계적으로 10㎖ 플라스크에 넣고 각각 아세톤으로 전량 10㎖로 하여 (2)와 같은 방법으로 시험하여 농약의 양과 가스크로마토그램의 피이크 높이 또는 피크 면적과의 관계를 구한다.

2-3-1-2. 카바릴(Carbaryl)

가. 시약
(1) 아세톤
아세톤 100㎖를 약 1∼5㎖로 농축한 것을 5㎕ 취하여 가스크로마토그래피에 주입할 때 표준물질의 피크부근에 불순물피크가 없는 것을 사용한다.
(2) n-헥산
n-헥산 100㎖를 약 1∼5㎖로 농축한 것을 5㎕ 취하여 가스크로마토그래피에 주입할 때 표준물질의 피크부근에 불순물피크가 없는 것을 사용한다.
(3) 디클로로메탄
디클로로메탄 100㎖를 약 1∼5㎖로 농축한 것을 5㎕ 취하여 가스크로마토그래피에 주입할 때 표준물질의 피크부근에 불순물피크가 없는 것을 사용한다.
(4) 벤젠
벤젠 100㎖를 약 1∼5㎖로 농축한 것을 5㎕ 취하여 가스크로마토그래피에 주입할 때 표준물질의 피크부근에 불순물피크가 없는 것을 사용한다.
(5) 무수황산나트륨
유기인계농약의 검사에 쓰는 무수황산나트륨과 같다.
(6) 황산(50%)
(7) 탄산칼륨용액(0.1M)
탄산칼륨 13.8g을 물에 녹여 1ℓ로 한다.
(8) 수산화나트륨용액
수산화나트륨 10g을 물에 녹여 1ℓ로 한다.
(9) 무수클로로초산벤젠용액
무수클로로초산 2g을 벤젠에 녹여 100㎖로 한다.
(10) 카바릴표준원액
50㎖ 메스플라스크에 카바릴(NAC) 50㎎을 정확히 취하여 넣고 아세톤을 넣어 50㎖로 한다. 이 용액은 갈색병에 넣어 냉암소에 보존한다. 이 용액 1㎖는 카바릴 1㎎을 함유한다.
(11) 카바릴표준용액
카바릴표준원액 0.5㎖를 정확히 취하여 100㎖ 메스플라스크에 넣고 아세톤을 넣어 전량 100㎖로 한다. 이 용액 1㎖는 카바릴 0.005㎎을 함유한다.

나. 시험
(1) 전처리
(가) 검수 500㎖를 1ℓ분액깔대기에 취하고, 황산(50%)을 넣어 pH 3∼4로 한 다음 황산나트륨 5g을 넣어 잘 녹인다. 여기에 디클로로메탄 50㎖를 넣어 2분간 강하게 흔들어 섞은 다음 가만히 두었다가 추출액을 300㎖ 분액깔대기에 취한다.
(나) 다시 한번 검수에 디클로로메탄 50㎖를 넣어 같은 방법으로 추출한다.
(다) (가)와 (나)의 추출액을 합하여 탄산칼륨용액 50㎖씩으로 2회 세척한다.
(라) (다)의 탄산칼륨용액으로 세척한 추출액을 무수황산나트륨 70∼100㎜를 채운 칼럼관을 통과시킨다.
(마) (라)의 액을 구테루나다니쉬농축기로 1㎖까지 농축하고 실온에서 용매를 질소가스로 완전히 날려보낸다.
(바) 위의 잔사에 수산화나트륨용액 10㎖를 넣고 실온에서 30분간 방치한 후 분액깔대기에 옮기고 다시 물 15㎖로 용기를 씻어 앞의 액에 합한다.
(사) 위의 액에 n-헥산 20㎖를 넣어 1분간 흔들어 섞는다.
(아) 물층을 다른 분액깔대기에 옮긴 후 무수클로로초산 벤젠용액 10㎖를 넣어 1분간 흔들어 섞는다.
(자) 벤젠층을 벤젠포화물 20㎖로 씻고 무수황산나트륨 칼럼에 통과시켜 탈수한다.
(차) 다시 칼럼을 소량의 벤젠으로 씻은 후 5㎖로 농축하여 시험용액으로 한다.

(2) 시험

(가) 전처리에서 얻은 시험용액 1∼5㎕를 가스크로마토그래피에 주입하여 가스크로마토그램을 실시하여 (3)에 따라 작성한 검량선으로 부터 시험용액중의 각 성분의 양을 구하여 검수중의 카바릴의 농도를 측정한다.
(나) 가스크로마토그래피의 조작조건
칼럼단체 : 가스크로마토 그라피용 규조토(149∼177㎛)를 사용한다.
칼럼충진제 : 칼럼단체에 대하여 다음의 가스크로마토그라피용 액상을 코팅시킨다. 2% QF-1+1% OV-17, 5% XE-60, 5% DC-200, 5% OV-17, 2% OV-225
칼럼관 : 내경 3∼4㎜, 길이 2∼3m의 유리관을 사용한다.
칼럼온도 : 150∼180℃
주입구온도 : 200∼250℃
검출기 : 전자포획검출기(ECD)를 사용하고 온도는 250∼280℃로 한다.
캐리어가스 : 질소가스를 사용하고 유속은 30∼50 ㎖/min으로 한다.

(3) 검량선의 작성

카바릴표준용액 1∼10㎖를 단계적으로 수개의 10㎖ 메스플라스크에 넣고 각각에 아세톤으로 전량 10㎖로 한 다음 증발건고하고, 이하 나(1) (바)와 같은 방법으로 유도체화한다. 벤젠으로 최종 10㎖로 한 다음 (2)와 같은 방법으로 시험하여 카바릴의 양과 가스크로마토그램의 피크높이 또는 피크면적과의 관계를 구한다.

2-3-2. 휘발성유기물질류

2-3-2-1. 총트리할로메탄(THMs),
테트라클로로에틸렌(PCE ; Tetrachloroethylene),
1.1.1-트리클로로에탄(1.1.1-Trichloroethane),
트리클로로에틸렌(TCE ; Trichloroethylene)

가. 시약
(1) 정제수
물 2ℓ를 분액깔대기에 취하고 n-헥산(잔류농약시험용 또는 수질시험용) 100㎖를 넣어 흔들어 섞은 후 물층을 2ℓ 삼각플라스크에 옮기고 끓여서 n-헥산을 제거한다. 이것을 증류플라스크에 넣어 2회 증류한다. 사용할 때마다 10분간 끓이고 식혀 사용한다.
(2) n-헥산 또는 n-펜탄(잔류농약시험용 또는 수질시험용)
n-헥산 또는 n-펜탄 100㎖를 약 1∼5㎖로 농축한 것을 1∼5㎕ 취하여 가스크로마토그라피에 주입할 때 표준물질의 피크부근에 불순물 피크가 없는 것을 사용한다.
(3) 인산(1+10)
(4) 표준원액
100㎖ 메스플라스크에 n-헥산 90㎖를 넣고 이에 클로로포름 1g, 브로모디클로로메탄 0.25g, 디브로모클로로메탄 0.4g, 브로모포름 2g, 테트라클로로에틸렌 0.4g, 트리클로로에틸렌 1.5g, 1.1.1-트리클로로에탄 0.4g을 넣어 녹이고 n-헥산을 넣어 100㎖로 한다.
(5) 표준용액
100㎖ 메스플라스크에 n-헥산 90㎖를 넣고 이에 표준원액 0.1㎖를 넣고 n-헥산을 넣어 100㎖로 한다. 이 용액은 시험할 때마다 만든다(이 용액 1㎖는 클로로포름 10㎍, 브로모디클로로메탄 2.5㎍, 디브로모클로로메탄 4㎍, 브로모포름 20㎍, 테트라클로로에틸렌 4㎍, 트리클로로에틸렌 15㎍, 1.1.1-트리클로로에탄 4㎍을 함유한다).

나. 시험
(1) 전처리
검수 40㎖를 마개있는 실린다에 취하고, n-헥산 10㎖를 넣어 마개를 하고 10∼20초간 강하게 흔들어 섞은 다음 가만히 두었다가 얻어진 n-헥산층을 시험용액으로 한다.

(2) 분석
(가) 전처리에서 얻은 시험용액 2㎕를 가스크로마토그래피에 주입하여 가스크로마토그람을 실시하여 (3)에 따라 작성한 검량선으로 부터 시험용액중의 각 성분의 양을 구하여 검수중의 각 성분의 농도를 측정한다. 이때에 총 트리할로메탄의 농도는 클로로포름, 브로모디클로로메탄, 디브로모클로로메탄 및 브로모포름 농도의 합계이다.
(나) 가스크로마토그래피의 조작조건
칼럼담체 : 가스크로마토그래피용 규조토(149∼177㎛)를 사용한다.
칼럼충전제 : 칼럼담체에 대하여 가스크로마토그래피용 실리콘 DC-200 또는 실리콘 DC-550을 20% 함유시킨다.
칼럼관 : 내경 3∼4㎜, 길이 2∼3m의 유리관을 사용한다.
칼럼온도 : 60∼100℃
주입구온도 : 150∼250℃
검출기 : 전자포획검출기(ECD)를 사용한다.
캐리어가스 : 질소가스를 사용한다.

(3) 검량선의 작성
표준용액 0.05∼1㎖를 단계적으로 100㎖ 메스플라스크에 취하고 각각에 n-헥산을 넣어 100㎖로 한 다음 (2)와 같은 방법으로 시험하여 클로로포름, 브로모디클로로메탄, 디브로모클로로메탄, 브로모포름, 테트라클로로에틸렌, 트리클로로에틸렌, 1.1.1-트리클로로에탄의 양과 가스크로마토그람의 피크높이 또는 피크면적과의 관계를 구한다.

2-3-2-2. 페놀(Phenol)

가. 시약
(1) 아비산나트륨용액
아비산나트륨 0.5g을 물에 녹여 100㎖로 한다. 다만, 물은 페놀 및 잔류염소를 함유하지 아니한 것을 사용한다(이하 페놀의 검사에서 사용하는 물에 대해서는 같다).
(2) 황산동(5수염)
(3) 인산(1+9)
물 90㎖에 인산 10㎖를 넣어 혼합한다.
(4) 암모니아완충액
염화암모늄 67.5g을 암모니아수 570㎖에 녹이고 물을 넣어 1ℓ로 한다.
(5) 아미노안티피린용액
4-아미노안티피린 2g을 물에 녹여 100㎖로 하며, 쓸 때에 만든다.
(6) 페리시안화칼륨용액
페리시안화칼륨의 큰 결정 약 2g을 취하여 소량의 물로 표면을 씻은 후 물에 녹여 100㎖로 한다. 불순물이 있는 경우에는 여과하며, 쓸 때에 만든다.
(7) 클로로포름
(8) 브롬산칼륨·브롬칼륨용액
브롬산칼륨 2.78g과 브롬칼륨 10g을 물에 녹여 1ℓ로 한다.
(9) 전분용액
가용성전분 1g을 물 약 10㎖와 잘 섞으면서 가열한 물 100㎖중에 넣고, 약 1분간 끓인 후 식힌 다음 위에 뜨는 맑은 액을 쓰며, 쓸 때에 만든다.
(10) 치오황산나트륨용액(0.1N)
치오황산나트륨(5수염) 26g과 탄산나트륨(무수) 0.2g을 무탄산수 물에 녹여 1ℓ로 하고 이소아밀알콜 약 10㎖를 넣어 잘 흔들어 섞고 2일간 둔다.

표정 : 요오드산칼륨(120∼140℃에서 2시간 건조하고, 데시케이터에서 식힌 것) 약 80㎎을 정밀히 달아 마개있는 삼각플라스크에 넣고, 물 25㎖, 요오드칼륨 2g 및 황산(1+5) 5㎖를 넣어 곧 마개를 막고, 조용히 흔들어 섞은 후 어두운 곳에서 5분간 가만히 둔다. 다시 물 100㎖를 넣고 치오황산나트륨용액(0.1N)으로 적정하여, 액의 황색이 엷어질 때에 전분용액 2∼3㎖를 지시약으로 넣은 후 액의 청색이 없어질때까지 다시 적정을 계속하고 여기에 소비된 치오황산나트륨용액(0.1N)의 ㎖(a)를 구하여 다음 식에 따라 치오황산나트륨용액(0.1N)의 역가를 구한다.

f={요오드산칼륨의양(㎎)} / {(a-b) × 3.567}

a : 소비된 치오황산나트륨용액(0.1N)의 ㎖
b : 요오드산칼륨을 넣지 않고 위와 같은 방법으로 시험할 때 소비된 치오황산나트륨용액(0.1N)의 ㎖

(11) 페놀표준원액
(가) 페놀 1g을 물에 녹여 1ℓ로 하며 표준원액을 만들때마다 다음 방법에 따라 이 용액에 함유된 페놀의 농도를 측정한다.
(나) 이 용액 50㎖를 공전삼각플라스크에 넣고, 물 약 100㎖를 넣은 후 브롬산칼륨·브롬칼륨용액 50㎖와 염산 5㎖를 넣어 백색 침전을 생성시킨다.
(다) 마개를 막아 조용히 흔들어 10분간 둔 다음 요오드칼륨 1g을 넣고 치오황산나트륨용액(0.1N)으로 적정하여 액의 황색이 엷어질 때에 전분용액 2∼3㎖를 지시약으로 넣은 후 액의 청색이 없어질 때까지 다시 적정하여, 이에 소비된 치오황산나트륨용액(0.1N)의 ㎖(a)를 구한다.
(라) 따로 물 100㎖에 브롬산칼륨·브롬칼륨용액 25㎖를 넣은 용액에 대하여 같은 방법으로 시험하고, 이에 소비된 치오황산나트륨용액(0.1N)의 ㎖(b)를 구하여, 다음 식에 따라 이 용액중 함유된 페놀의 양(㎎/㎖)을 산출한다.

페놀(㎎/㎖)={(2b-a) over 50} × f × 1.569

f = (10)에서 구한 치오황산나트륨용액(0.1N)의 역가

(12) 페놀표준용액
10㎎에 상당하는 페놀이 함유된 페놀표준원액을 취하여 물을 넣어 1ℓ로 한 용액을 다시 물로 10배 희석하며, 쓸 때에 만든다(이 용액 1㎖는 페놀 0.001㎎을 함유한다).

나. 기구 및 장치
(1) 증류장치
(2) 분액깔대기
용량 1ℓ로서 마개에 그리스가 사용되지 않는 것을 사용한다.

다. 시험
(1) 전처리
(가) 검수 500㎖(0.0025∼0.01㎎의 페놀을 함유하거나 같은 양의 페놀을 함유하도록 검수에 물을 넣어 500㎖로 한 것)를 미리 수개의 비등석을 넣은 증류플라스크에 넣고, 황산동(5수염) 0.5g과 인산을 넣어 pH를 약 4로 하고 가열 증류한다.
(나) 유출액이 450㎖가 되면, 곧 증류를 그치고 증류플라스크내의 액이 끓지 않게 된 후 물 50㎖를 넣어 다시 증류하고, 전유출량을 500㎖로 하여 이를 시험용액으로 한다. 다만, 시료채취시에 황산동(5수염)과 인산을 넣은 검수의 경우에는 다시 황산동(5수염)과 인산을 넣을 필요는 없다.

(2) 분석
(가) 전처리에서 얻은 시험용액 500㎖를 분액깔대기에 넣고 암모니아완충액 5㎖를 넣어 흔들어 섞는다.
(나) 이어서 아미노안티피린용액 3㎖와 페리시안화칼륨용액 10㎖를 넣어 섞고 3분간 둔 후 클로로포름 15㎖를 넣어 강하게 흔들어 섞은 다음 가만히 두었다가 클로로포름층을 취한다.
(다) 다시 클로로포름 10㎖를 써서 같은 방법으로 추출하여 클로로포름층을 취하고, 취한 클로로포름층을 합하여 건조여지로 여과한다.
(라) 이 용액의 일부를 흡수셀(50㎜)에 넣고, 광전분광광도계 또는 광전광도계를 사용하여, 검수와 같은 방법으로 시험한 공시험액을 대조액으로 하여 파장 460㎚ 부근에서 흡광도를 측정하고 (3)에 따라 작성한 검량선으로 부터 시험 용액중의 페놀의 양을 구하여 검수중의 페놀의 농도를 측정한다.

(3) 검량선의 작성
페놀표준용액 0∼10㎖를 단계적으로 증류플라스크에 넣고, 각각에 물을 넣어 500㎖로 한다. 이하 (1) 및 (2)와 같은 방법으로 시험하여 페놀의 양과 흡광도와의 관계를 구한다.

2-3-2-3. 디클로로메탄(Dichloromethane), 벤젠(Benzene), 톨루엔(Toluene), 에틸벤젠(Ethylbenzen), 크실렌(Xylene), 총트리할로메탄(THMs; 클로로포름, 브로모디클로로메탄, 디브로모클로로메탄, 브로모포름), 1.1.1-트리클로로에탄(1.1.1-Trichloroethane), 트리클로로에틸렌(TCE ; Trichloroethylene), 테트라클로로에틸렌(PEC ; Tetrachloroethylene), 1.1-디클로로에틸렌(1.1-Dichloroethylene) 및 사염화탄소(Tetrachlorocarbon).

가. 시약
(1) 정제수
시약용 정제수를 사용하거나, 물을 15분간 끓인 후 90℃를 유지하면서 불활성가스로 1시간 퍼지하여 휘발성 유기물질을 제거하고 병구멍이 작은 유리병에 넣은 다음 마개를 한다. 공시험할 때 표준물질의 피크부근에 불순물피크가 없는 것을 사용한다.
(2) 묽은염산(1+1)
염산과 정제수를 같은 양 혼합한다. 공시험할때 표준물질의 피크부근에 불순물 피크가 없는 것을 사용한다.
(3) 메탄올
공시험할 때 표준물질의 피크부근에 불순물피크가 없는 것을 사용한다.
(4) 아비산나트륨용액
아비산나트륨 0.5g을 정제 수에 녹여 100㎖로 한다.
(5) 2.6-디페닐렌옥사이드폴리머
크로마토그라피용으로 60∼80메쉬의 것(Tenax GC등)
(6) 메틸실리콘충전제
가스크로마토그라피용 규조토(60∼80메쉬)에 OV-1을 3% 코팅시킨 것
(7) 실리카겔
크로마토그라피용 35∼60메쉬의 것(그레이드 15)
(8) 야자활성탄
크로마토그라피용으로서 26메쉬의 체를 통과하는 것
(9) 표준물질
디클로로메탄, 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, o-크실렌, m-크실렌, p-크실렌, 클로로포름, 브로모디클로로메탄, 디브로모클로로메탄, 브로모포름, 1.1.1-트리클로로에탄, 트리클로로에틸렌, 테트라클로로에틸렌, 1.1-디클로로에틸렌, 사염화탄소는 표준시약 또는 특급이상을 사용하며 표준물질의 순도가 96%이상이면 농도는 보정하지 아니한다
(10) 표준원액
미리 희석하여 판매되는 표준원액(0.1∼1㎎/㎖)을 사용하거나 각 물질별 표준원액을 다음과 같이 조제한다.
(가) 10㎖ 메스플라스크에 메탄올 9.8㎖를 넣고 마개를 연 상태에서 메스플라스크의 표면에 묻은 알코올이 마를때까지 약 10분간 방치한 다음 0.1㎎단위까지 무게를 잰다.
(나) 각각의 메스플라스크에 위의 표준물질을 취하여 플라스크의 내벽에 닿지 아니하도록 조심하면서 알코올에 직접 2∼3 방울을 넣는다.
(다) 다시 무게를 잰다. 이어서 메탄올로 표선까지 채운 다음 마개를 하고 플라스크를 흔들어서 혼합한다.

(라) 각각의 표준물질의 첨가량을 구하여 표준원액의 농도(㎍/㎖)를 구한다. 이 용액은 될 수 있는 대로 여러 개의 바이알에 공기층이 남지 아니하도록 나누어 넣은 다음 밀봉하여 냉장고(4℃이하)에서 보존하고, 4주일이내에 사용한다.
(11) 표준용액
25㎖ 메스플라스크에 디클로로메탄, 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, o-크실렌, m-크실렌, p-크실렌, 클로로포름, 브로모디클로로메탄, 디브로모클로로메탄, 브로모포름, 1.1.1-트리클로로에탄, 트리클로로에틸렌, 테트라클로로에틸렌, 1.1-디클로로에틸렌 및 사염화탄소가 각각 25㎍에 상당하는 표준원액을 넣고 메탄올로 표선까지 채운 다음 마개를 하고 플라스크를 흔들어서 혼합한다. 이 용액은 될 수 있는대로 여러 개의 바이알에 공기층이 남지 아니하도록 나누어 넣은 다음 밀봉하여 냉장고에 보존하고, 4주일이내에 사용한다.
(12) 내부표준용액
훌로로벤젠과 1.1-디클로로벤젠-d4를 표준원액 및 표준용액의 조제방법과 동일하게 조제한다.

나. 기구 및 장치

(1) 퍼지트랩 장치
(가) 퍼지장치 : 5㎖ 또는 25㎖ 용량의 것
(나) 트랩 : 길이 25㎝정도, 직경 2.5㎜이상의 것으로 트랩의 처음에 메틸실리콘을 1㎝정도 채운다. 이어서 2.6-디페닐옥사이드폴리머, 실리카겔 및 야자활성탄을 각각 ⅓씩 충전한다. 다만, 디클로로디홀로로메탄을 검사하지 아니할 경우에는 야자활성탄을 제외하고, 2.6-디페닐옥사이드폴리머를 ⅔로 증량한다. 이 트랩은 처음 사용하기 전에 180℃에서 불활성가스로 20㎖/분 이상의 유속으로 역세정한다. 이때 트랩에서 배출되는 가스는 분석칼럼에 들어가지 아니하도록 장치밖으로 배출시킨다. 또한 매일 사용하기 전에 180℃에서 10분간 불활성가스로 역세정한다.
(다) 탈착장치 : 트랩은 탈착가스가 흐르기 전후에 신속히 180℃까지 가열할 수 있어야 하며, 트랩의 폴리머 부분이 200℃이상 가열되어서는 아니된다.

(2) 가스크로마토그라피(검출기 : FID, ECD, ELCD, PID)
규정된 검사방법에 따라 검사할 때, 모든 표준물질의 검출한계가 1㎍/ℓ이상 이어야 한다.

(3) 가스크로마토그라피 / 질량분석계(GC/MS)

다. 시험

(1) 분석
(가) 시료주입 및 퍼지
퍼지가스를 40㎖/분의 유속으로 조정한다. 퍼지장치에 트랩을 부착하고 퍼지장치의 시린지밸브를 연다. 검수의 온도를 실온과 같게 한다. 검수 25㎖를 메스플라스크에 취하고, 이어서 내부표준용액 25㎕를 넣은 다음 마개를 하고 3회 세게 흔들어서 섞는다(이 용액은 1시간이내에 사용한다). 이 용액 5㎖를 취하여 퍼지용기에 주입하고 퍼지장치의 시린지밸브를 닫는다. 실온에서 11분 동안 퍼지한다.
(나) 탈착
(크리오제닉이 부착되지 아니한 경우)
퍼지트랩장치를 탈착모드로 놓고 탈착가스를 통과시키지 아니하면서 트랩을 180℃로 예열한다. 이어서 탈착가스를 15㎖/분의 유속으로 4분 동안 통과시킨다. 이때 가스크로마토그라피의 승온조작을 작동시킨다.

(크리오제닉이 부착된 경우)
퍼지트랩시스템을 탈착모드로 놓고 크리오제닉이 -150℃이하인지 확인한다. 불활성가스를 4㎖/분의 유속으로 약 5분 동안 역세정하는 동안 트랩을 180℃로 급속히 가열한다. 이어서 크리오제닉트랩을 250℃로 급속히 가열한다. 동시에 가스크로마토그라피의 승온조작을 작동시킨다.

(다) 퍼지용기의 세척
퍼지용기중의 검수를 제거하고 정제수로 2회 씻는다. 퍼지용기를 비우고 시린지밸브를 연 상태로 불활성가스를 통과시켜 환기시킨다.
(라) 트랩재조정
탈착한 후 퍼지트랩장치를 퍼지모드로 놓는다. 15초동안 기다린 다음 퍼지용기의 시린지밸브를 닫아 불활성가스가 트랩을 통과하도록 하고 트랩을 180℃로 가열한다. 약 7분후 트랩의 가열기를 끄고 퍼지용기의 시린지 밸브를 열어 불활성가스가 트랩을 통과하지 아니하도록 한다.
(마) 확인 및 정량
검수의 크로마토그램 피이크와 표준물질 피이크의 검출시간을 비교하거나, 질량분석에서 얻어진 각 물질의 메스스펙트럼을 비교하여 동일물질로 확인되면 (3)에 따라 작성한 검량선으로 부터 시험용액중의 각 성분의 양을 구하여 검수중의 유기화학물질의 농도를 측정하며, 총트리할로메탄은 클로로포름, 브로모디클로로메탄, 디브로모클로로메탄 및 브로모포름의 농도를 합한 것으로 한다.

(2) 가스크로마토그라피의 조작조건
칼럼 : 모세관의 길이가 25㎝이상의 것으로 아래 칼럼 또는 이와 유사한 것, Ultra-2, VOCOL, DB-624, DB-5
주입구온도 : 200℃
칼럼온도 : 각각의 표준물질이 최적조건으로 분리되도록 승온조작한다.
연결관온도 : 250℃(질량분석계)
캐리어가스 : 헬륨 또는 질소
검출기 : FID, ECD, ELCD, PID 또는 MSD
검출기를 MSD로 사용하였을때의 각 물질별 선택이온(표1)

(3) 검량선의 작성
표준용액 0∼0.5㎖를 단계적으로 물 25㎖에 넣고, 각각에 내부표준용액 0.25㎖를 넣고 3회 세게 흔들어 섞는다(이 용액은 1시간이내에 사용한다). 이 용액 5㎖를 취하여 (1)과 같은 방법으로 시험하여 휘발성 유기화학물질과 가스크로마토그램의 피이크 높이 또는 넓이와의 관계를 구한다.

<표1>각 물질별 선택이온

물 질 명
분자량
제1선택이온
제2선택이온
훌로로벤젠
1.2-디클로로벤젠-d4
디클로로메탄
벤젠
톨루엔
에틸벤젠
o - 크실렌
m - 크실렌
p - 크실렌
클로로포름
브로모디클로로메탄
디브로모클로로메탄
브로모포름
1.1.1-트리클로로에탄
트리클로로에틸렌
테트라클로로에틸렌
1.1-디클로로에틸렌
사염화탄소
96
150
84
78
92
106
106
106
106
118
162
206
250
132
130
164
96
152
96
152
84
78
92
91
106
106
106
83
83
129
173
97
95
166
61
117
77
115, 150
86, 49
77
91
106
91
91
91
85, 47, 85
85, 127
127, 131
175, 252
99, 61
130, 132
168, 129
96, 98
119, 121

2-3-3. 세제(음이온계면활성제, ABS ; Alkyl Benzene Sulfate)

가. 시약
(1) 아황산수소나트륨용액
아황산수소나트륨(무수) 1g을 물에 녹여 100㎖로 한다.
(2) 알카리성인산1수소나트륨용액
인산1수소나트륨(무수) 10g을 물 약 800㎖에 녹이고, 수산화나트륨용액으로 pH를 10으로 한 후 물을 넣어 1ℓ로 한다.
(3) 산성메칠렌블루용액
메칠렌블루 0.35g을 물 약 500㎖에 녹인 후, 황산 6.5㎖와 물을 넣어 1ℓ로 한다.
(4) 중성메칠렌블루용액
메칠렌블루 0.35g을 물에 녹여 1ℓ로 한다.
(5) 클로로포름
증류직후의 것을 사용한다.
(6) 음이온계면활성제표준원액
도데실벤젠설폰산나트륨 1.0g(순도 100%로 환산하여 계산함)을 물에 녹여 1ℓ로 한 후 찬 곳에 보존한다(이 용액 1㎖는 도데실벤젠설폰산나트륨 1㎎을 함유한다).
(7) 음이온계면활성제표준용액
음이온계면활성제표준원액을 물로 100배 희석하여 찬 곳에 보존하고 만든 후 1주일내에 사용한다(이 용액 1㎖는 도데실벤젠설폰산나트륨 0.01㎎을 함유한다).

나. 시험
(1) 분석
(가) 검수 100㎖(0.02∼0.14㎎의 계면활성제를 함유하거나 같은 양의 계면활성제를 함유하도록 검수에 물을 넣어 100㎖로 한 것)를 분액깔대기(A)에 넣고, 알칼리성인산1수소나트륨용액 10㎖와 중성메칠렌블루용액 5㎖를 넣는다.
(나) 클로로포름 15㎖를 넣고 1분간 심하게 흔들어 섞은 다음 가만히 두었다가 클로로포름층을 다른 분액깔때기(B)에 취한다.
(다) 다시 분액깔때기 (B)에 클로로포름 10㎖씩을 넣어 2회 같은 방법으로 추출하고, 클로로포름층을 분액깔때기 (B)에 합한다.
(라) 분액깔때기 (B)에 물 100㎖와 산성메칠렌블루용액 5㎖를 넣고 심하게 흔들어 섞은 다음 가만히 두었다가 클로로포름층을 취하여 유리섬유로 여과한다.
(마) 다시 분액깔때기 (B)에 클로로포름 5㎖를 넣어 같은 방법으로 추출하여 유리섬유로 여과한다.
(바) 두 액을 합하고 클로로포름을 넣어 전량을 50㎖로 하여 이를 시험용액으로 한다.
(사) 이 시험용액의 일부를 흡수셀(10㎜)에 넣고 광전분광광도계 또는 광전광도계를 사용하여 검수와 같은 방법으로 시험한 공시험액을 대조액으로 하여 파장 654㎚ 부근에서 흡광도를 측정하고 (2)에 따라 작성한 검량선으로 부터 시험용액중의 음이온계면활성제의 양을 도데실벤젠설폰산나트륨의 양으로서 구하고 검수중의 음이온계면활성제의 농도를 측정한다.
(아) 잔류염소를 함유한 시료의 경우에는 미리 잔류염소 1㎎에 대하여 아황산수소나트륨용액 1㎖를 넣은 것을 검수로 한다.

(2) 검량선의 작성
음이온계면활성제표준용액 0∼14㎖를 단계적으로 분액깔때기에 넣고 각각에 물을 넣어 100㎖로 한다. 이하 (1)과 같은 방법으로 시험하여 도데실벤젠설폰산나트륨의 양과 흡광도와의 관계를 구한다.

2-4. 기타 2-4-1. 잔류염소

〔제1법 : OT법〕

가. 시약
(1) o-톨리딘용액
o-톨리딘염산염 1.35g을 물 800㎖에 녹이고 염산 150㎖와 물을 넣어 1ℓ로 한후 갈색병에 넣어 보존하며, 6개월이내에 사용한다.
(2) 완충액
미리 110℃에서 건조하고 데시케이터에서 식힌 인산1수소칼륨 22.86g과 인산2수소칼륨 46.14g을 무탄산수에 녹여 1ℓ로 한 후 수일간 두었다가 생성된 침전물을 제거하여 원액으로 하고, 이 원액 400㎖에 무탄산수를 넣어 2ℓ로 한다. 이 용액의 pH는 6.45이다.
(3) 잔류염소표준용액
크롬산칼륨 4.65g과 중크롬산칼륨 1.55g을 완충액에 녹여 1ℓ로 한다.
(4) 잔류염소표준비색표
(가) 100㎖의 비색관을 쓸 때에는 잔류염소표준용액 및 완충액을 <표1>의 비율로 취하여 각각 비색관에 넣고 해당하는 잔류염소의 농도(㎎/ℓ)를 기재한다.
(나) 100㎖이외의 비색관 또는 비색병을 쓸 때에는 1㎎/ℓ이하의 잔류염소표준비색표를 <표1>에 따라 조정하고, 1㎎/ℓ를 초과하는 잔류염소표준비색표는 사용하는 용기의 액층에 따라서 <표2>의 해당하는 난에 따라 잔류염소표준용액을 취하고 완충액을 사용하여 100㎖로 한 후 각각을 소정의 용기에 넣고 해당하는 잔류염소의 mg/ℓ를 기재한 것을 잔류염소표준비색표로 한다.
(다) 이 잔류염소표준비색표는 어두운 곳에 보존하고 침전물이 생성되었을 때에는 다시 만든다.

나. 기구
(1) 비색관
마개있는 밑이 평평한 무색시험관으로 일정용량의 높이에 표시선을 그은 것을 사용한다.

다. 시험
(1) 유리잔류염소
o-톨리딘용액을 비색관용액(V㎖)의 1/20에 상당하는 양을 취하여 비색관에 넣고 이에 검수를 비색관의 표시선까지 넣어 섞은 다음 즉시(약 5초이내) 잔류염소표준비색표와 비교하여 검수의 유리잔류염소농도(㎎/ℓ)를 구한다.
(2) 잔류염소
(1)의 액을 약 5분간 둔 후의 정색을 잔류염소표준비색표와 비교하여 검수의 잔류염소농도(㎎/ℓ)를 구한다.
(3) 결합잔류염소
잔류염소농도와 유리잔류염소농도(㎎/ℓ)와의 차이로부터 결합잔류염소농도(㎎/ℓ)를 구한다.

< 표 1 >잔류염소표준비색표(100㎖ 비색관용)

잔류염소
(mg/ℓ)
잔류염소표준용액(㎖)
완충액
(㎖)
잔류염소
(mg/ℓ)
잔류염소표준용액(㎖)
완충액
(㎖)
0.01
0.1
99.9
0.70
7.0
93.0
0.02
0.2
99.8
0.80
8.0
92.0
0.05
0.5
99.5
0.90
9.0
91.0
0.07
0.7
99.3
1.00
10.0
90.0
0.10
1.0
99.0
1.5
15.0
85.0
0.15
1.5
98.5
2.0
19.7
80.3
0.20
2.0
98.0
3.0
29.0
71.0
0.25
2.5
97.5
4.0
39.0
61.0
0.30
3.0
97.0
5.0
48.0
52.0
0.35
3.5
96.5
6.0
58.0
42.0
0.40
4.0
96.0
7.0
68.0
32.0
0.45

4.5

95.5
8.0
77.5
22.5
0.50
5.0
95.0
9.0
87.0
13.0
0.60
6.0
94.0
10.0
97.0
3.0

< 표 2 > 잔류염소표준비색표(100㎖외의 비색관용)

용기의 액층별 잔류
염소표준용액 (㎖)
잔류염소(mg/ℓ)
2.5∼ 5㎝
10㎝
20㎝
24∼ 30㎝
1.0
10.0
10.0
10.0
10.0
1.5
15.0
15.0
15.0
15.0
2.0
19.5
19.5
19.7
20.0
3.0
27.0
27.5
29.0
30.0
4.0
34.5
35.0
39.0
40.0
5.0
42.0
43.0
48.0
50.0
6.0
49.0
51.0
58.0
60.0
7.0
56.5
59.0
68.0
70.0
8.0
64.0
67.0
77.5
80.0
9.0
72.0
75.5
87.0
90.0
10.0
80.0
84.0
97.0
100.0

[제2법 : DPD법]

가. 시약
⑴ DPD 시약
N, N-디에틸-P-페니렌디아민황산염 1.0g을 석영유발중에서 잘 분쇄한다. 이에 무수황산나트륨 24g을 넣고, 결정 알맹이가 분쇄되지 않을 정도로 혼합하여 백색병에 넣어 습기를 막아서 어두운 곳에 보존한다. 담적색으로 착색한 것은 사용하면 안된다.
⑵ 인산염완충액
0.2M 인산1칼륨용액 100㎖와 0.2N 수산화나트륨용액 35.4㎖를 혼합하고, 이에 CyDTA(1,2-시크로헥산디아민4초산) 0.13g을 넣어 녹이고 물을 넣어 1ℓ로 한다. 이 용액의 pH는 6.5이다.
⑶ 잔류염소표준용액
105∼110℃에서 3∼4시간 건조하여 황산데시케이타중에서 식힌 표준시약 C.I.에시드레드(Acid Red) 265 (N-토루일설포닐H산) 0.329g을 물에 녹여 1ℓ로하여 표준원액으로 한다. 표준원액 100㎖를 물에 녹여 1ℓ로 한다.
⑷ 잔류염소표준비색표
잔류염소표준용액 및 물을 <표3>에 따라서 50㎖ 마개있는 비색관에 취하고 잘 섞는다.

< 표 3 >DPD법 잔류염소표준비색표

잔류염소
(mg/ℓ)
잔류염소표준용액 (㎖)

(㎖)
잔류염소
(mg/ℓ)
잔류염소표준용액 (㎖)

(㎖
0.05
0.5
49.5
0.8
8.0
42.0
0.1
1.0
49.0
0.9
9.0
41.0
0.2
2.0
48.0
1.0
10.0
40.0
0.3
3.0
47.0
1.2
12.0
38.0
0.4
4.0
46.0
1.4
14.0
36.0
0.5
5.0
45.0
1.6
16.0
34.0
0.6
6.0
44.0
1.8
18.0
32.0
0.7
7.0
46.0
2.0
20.0
30.0

나. 시험

⑴ 유리잔류염소

50㎖의 마개있는 비색관에 인산염완충액 2.5㎖를 취하고, 이에 DPD시약 0.5g을 넣는다. 다음에 검수(잔류염소 농도가 2mg/ℓ이하인 것)를 넣고 전량 50㎖로 하여, 섞은 다음 즉시 잔류염소표준비색표와 옆면에서 비교하여, 유리잔류염소농도(mg/ℓ)를 구한다.

⑵ 잔류염소
(1)의 액에 요오드칼륨 약 0.5g을 넣어 약 2분간 둔 후의 정색을 잔류염소표준비색표와 옆면에서 비교하여 검수의 잔류염소농도(mg/ℓ)를 구한다.

⑶ 결합잔류염소
잔류염소농도와 유리잔류염소농도와의 차이로부터 결합잔류염소농도(mg/ℓ)를 구한다.

2-4-2. 유리탄산

가. 시약

(1) 페놀프탈레인용액 : 페놀프탈레인 0.5g을 50%(V/V)에탄올에 녹여 100㎖로 하고 0.02N수산화나트륨용액으로 중화한다. 에탄올을 희석할 때에는 무탄산 물을 쓴다.

나. 기구
(1) 비색관 : 전 길이 약 27㎝의 마개달린 밑이 평평한 무색시험관으로 밑부분에서 25㎝의 높이에 100㎖의 표시선이 있는 것

다. 시험
시료병을 가능한 흔들리지 않도록 주의해서 검수 100㎖를 비색관에 취하고 페놀프탈레인용액 4∼5방울을 넣어 백지상에 놓고 미홍색이 없어지지 않고 남을 때까지 0.02N 수산화나트륨용액으로 적정하여 예비시험을 한다.

따로 비색관에 시료 100㎖를 취하고 페놀프탈레인용액 4∼5방울을 넣고 예비시험에서 소비한 양과 같은 양의 0.02N 수산화나트륨용액을 일시에 가하고, 가볍게 흔든다음 홍색이 없어지면 다시 적정을 계속한다. 이와같이 해서 소비된 0.02N 수산화나트륨용액의 총 ㎖수 a를 구하고 다음식에 따라서 총 산도를 구한다. 다만, 시료가 착색되어 있거나 탁한 경우에는 검수 100㎖를 따로 비색관에 취한 것을 대조액으로하여 비교적정한다.

유리탄산 (㎎/ℓ) = af × 1,000 / 검수(㎖) × 0.88

f : 0.02N수산화나트륨 역가

제 4장 시험 및 판정시의 유의사항

1. 검량선으로부터 시험용액중의 목적물질의 양을 구하여 검수중의 목적물질의 농도를 산출하는 것은 다음 식에 따라 계산한다(검량선으로부터 구한 시험용액중의 목적물질의 양을 a mg으로 표시함).

가. 검수의 전량을 시험용액으로 분석한 항목

목적물질(㎎/ℓ) = a ㎎ × 1,000 / 검수

나. 검수를 전처리 해서 얻은 시험용액 일부로 분석한 항목

(1) 시안 (㎎/ℓ) = a㎎ × 250㎖ / 20㎖ × 1,000 / 250㎖

(2) 불소 (㎎/ℓ) = a㎎ × 200㎖ /r 20㎖ × 1,000 / 200㎖

2. 물의 적부시험을 할 때에 광전분광광도계 또는 분광광도계가 없을 경우에는 다음과 같은 간이시험법으로 시험하여 판정할 수 있다.

가. 암모니아성질소
검수 50㎖를 네슬러관에 넣고 따로 암모니아성질소 표준용액 2.5㎖를 다른 네슬러관에 넣은 후 물을 넣어 50㎖로 한다. 양관에 주석산칼륨나트륨용액 2㎖ 및 네슬러용액 1㎖를 각각 섞으면서 넣고 10분간 둔 후 양관을 백색을 배경으로 하여 옆 및 위에서 관찰할 때 검수의 색이 표준용액의 색보다 진하여서는 안된다.

나. 질산성질소

⑴ 검수 2㎖를 100㎖의 비이커에 넣고 살리실산나트륨용액 1㎖, 염화나트륨용액 1㎖ 및 설파민산암모늄용액 1㎖를 넣어 수욕상에서 증발건고한다.

⑵ 식힌 후 황산 2㎖를 넣어 때때로 저어 섞으면서 10분간 두고 (증발잔류물이 다량인 경우에는 수욕상에서 10분간 가열하고 식힌 후) 물 10㎖를 넣어 네슬러관에 옮긴다.

⑶ 증발건고한 것은 식힌 후 천천히 수산화나트륨용액(2→5) 10㎖를 넣고 물을 넣어 25㎖로 한다. 따로 질산성질소 표준용액 20㎖를 비이커에 넣고 검수와 같은 방법으로 시험한다.

⑷ 양관을 백색을 배경으로하여 옆 및 위에서 관찰할 때 검수의 색이 표준용액의 색보다 진하여서는 안된다.


제5장 시약, 용액, 용량분석용 표준용액 및 표준용액

1. 시약
표준원액과 표준용액의 역가를 보정하는 시약은 특급을 쓰고, 실험에서 사용하는 시약은 따로 규정한 것 이외는 모두 1급이상을 쓴다.

과망간산칼륨 KMnO4
과염소산 HClO4(비중 약 1.67정도) HClO4 70%함유
구연산암모늄 (NH4)2HC6H5O7
니트로프루지트나트륨 Na2Fe(CN)5NO·2H20
다이아지논 C12H21N2O3PS
도데실벤젠설폰산나트륨 CH3(CH2)11C6H4SO3Na
동, 금속 Cu 선상,판상,입상 또는 분말로 되어 있다.
디브로모클로로메탄 CHBr2Cl
디에틸디치오카르바민산나트륨 (C2H5)2NNaCS2·3H2O
디에틸디치오카르바민산은 C5H10NS2Ag
N·N-디에틸-P-페니렌디아민황산염 (C2H5)2NC6H4NH2H2SO4
디클로로메탄 CH2Cl2
1,2-디클로로벤젠 C6H4Cl2
1,1-디클로로에틸렌 C2H2Cl2
2.6-디페닐렌옥사이드폴리머 크로마토그라피용으로 60-80메쉬의 것(Tenax GC등)
디페닐카르바지드 C13H14N4O
말라티온 C10H19O5PS2
망간, 금속 Mn
무수클로로초산 (ClCH2CO)2O
무수황산나트륨 Na2SO4(황산나트륨 (무수)
메칠렌블루 C16H18N3ClS·nH2O
메틸이소부틸케톤 CH3COCH2CH(CH3)2(4-메틸-2-펜타논)
메틸알콜 CH3OH
메틸실리콘 충전제 가스크로마토그라피용 규조토(60-80메쉬)에 OV-1을 3% 코팅시킨 것
벤젠 C6H6
불화나트륨 NaF
브로모디클로로메탄 CHBrCl2
브로모포름 CHBr3
브롬산칼륨 KBrO3
브롬칼륨 KBr
브롬티몰블루 C27H28O5Br2S
비스(1-페닐-3-메칠-5-피라졸론) C20H18N4O2
사상아연(비소시험법참조) 지름이 1∼1.4㎜로서 비소를 함유하지 않은 것을 사용한다.
사염화탄소 CCl4
삼산화칼륨 KO3
살리실산나트륨 HOC6H4COONa
설파민산암모늄 NH4OSO2NH
시안화칼륨 KCN
수산나트륨 C2H4Na2
수산화나트륨 NaOH
실리카겔 크로마토그라피용 35-60메쉬의 것(그레이드 15)
4-아미노안티피린 C11H13N3O
아비산나트륨 (NaAsO2)
아세톤 CH3COCH3
아연, 금속 Zn
아연말 Zn(무비소)
아황산수소나트륨(무수) Na2SO3(무수)
알루미늄 금속선
알리자린컴플렉손 C19H15NO8 (1, 2-히드록시안트라 퀴노닐- 3-메칠 아민- N. N- 2초산)
암모니아수 NH4OH
야자활성탄 크로마토그라피용으로서 26메쉬의 체를 통과하는 것
에리오크롬블랙T C20H12N3O7Na (1-(1-히드록시-2-나프틸아조)-5-니트로-2-나프톨-4-설폰산나트륨)
에틸렌디아민 4초산 2나트륨(2수염) C10H14O8Na2·2H2O
에틸벤젠 C8H10
에탄올 C2H5OH (95 v/v %)
염산 HCl
염산히드록실아민 NH2OH·HCl
염화나트륨 NaCl
염화마그네슘(6수염) MgCl2·6H2O
염화바륨 BaCl2
염화바륨(2수염) BaCl2·2H2O
염화백금산칼륨
염화코발트(6수염)
염화암모늄 NH4Cl
염화제1주석(2수염) SnCl2·2H2O
염화제2수은 HgCl2
옥시염화지르코늄(8수염) ZrOCl2·8H2O
옥신(8-옥시퀴놀린) C9H7NO
요오드칼륨 KI
요오드산칼륨 KIO3
이산화세레늄 SeO2
인산 H3PO4
인산 1수소나트륨(무수) Na2HPO4
인산1수소칼륨 K2HPO4
인산2수소칼륨 KH2PO4 인산1칼륨
전분 대한약전의 감자전분을 쓴다.
중크롬산칼륨 K2Cr2O7
질산 HNO3
질산납 Pb(NO3)2
질산란탄(6수염) LA(NO3)3·6H2O
질산은 AgNO3
질산칼륨 KNO3
차아염소산나트륨 NaCLO
초산 CH3COOH
초산나트륨(3수염) CH3COONa·3H2O
초산납(3수염) Pb(CH3COO)2·3H2O
초산아연(2수염) Zn(CH3COO)2·2H2O
초산암모늄 CH3COONH4
치오황산나트륨(5수염) Na2S2O3·5H2O
카드뮴, 금속 Cd
카바릴(NAC) (ClCH2CO)2O
카오린
크롬산칼륨 K2CrO4
m-크실렌 C6H4(CH3)2
o-크실렌 C6H4(CH3)2
p-크실렌 C6H4(CH3)2
클로라민T(3수염) C7H7ClNNaO2S
클로로포름 CHCl3
탄산나트륨(무수) Na2CO3
탄산칼륨 K2CO3
테트라클로로에틸렌 C2Cl4
톨루엔 C7H8
o-톨리딘(3,3-디메틸벤지딘)염산염 (CH3C6H3NH2)2·2HCl
1,1,1-트리클로로에탄 C2H3Cl3
트리클로로에틸렌 C2HCl3
파라디메틸미노벤지리덴로다닌 (CH3)2NC6H4CH:CSCSNHCO
파라티온 C10H14NO5PS
페놀 C6H5OH
페놀프탈레인 C20H14O4
페니트로티온 C9H12NO5PS
1-페닐-3-메틸-5-피라졸론 C6H5NNC(CH3)CH2CO
페리시안화칼륨 K2Fe(CN)6
1,10-페난쓰로린염산염 C12H8N2·HCl
N-펜탄 CH3(CH2)3CH3
포르말린 HCHO
피로인산나트륨(10수염) Na4P2O7·10H2O
피리딘 C5H5N
황산 H2SO4
황산동(5수염) CuSO4·5H2O
N-헥산 CH3(CH2)4CH3
황산알루미늄칼륨(24수염) K2SO4Al2(SO4)·24H2O
황산제1철암모늄(6수염) (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O
훌로로벤젠 C6H5F
C.I.에시드레드265(N-토루일설포닐H산) C24H19O9N2S3Na2
1,2-시크로헥산디아민4초산(CyDTA) C6H10[N(CH2COOH)2]2

2. 용액

과망간산칼륨용액 ː과망간산칼륨 50g을 물에 녹여 1ℓ로 하고 여과한다.

구연산암모늄용액 ː구연산암모늄(원자흡광분석용) 25g을 물에 녹여 100㎖로 한다
.
디에틸디치오카르바민산나트륨용액ː디에틸디치오카르바민산나트륨 5g을 물에 녹여 100㎖로 한다.

디에틸디치오카르바민산은용액ː디에틸디치오카르바민산은 1g을 피리딘 200㎖에 녹인다.

디클로로메탄 함유 N-헥산ː디클로로메탄과 N-헥산을 15 : 85의 비율로 혼합한다.

디페닐카르바지드용액ː디페닐카르바지드 0.1g을 에탄올 50㎖에 녹이고 다시 황산(1+9) 200㎖를 넣는다.

브롬산칼륨·브롬칼륨용액ː브롬산칼륨 2.78g과 브롬칼륨 10g을 물에 녹여 1ℓ로 한다

브롬티몰블루용액ː브롬티몰블루 0.1g을 에탄올 50㎖와 물 50㎖의 혼합용액에 녹인다.

산성메틸렌블루용액ː메틸렌블루 0.35g을 물 약 500㎖에 녹인후, 황산 6.5㎖와 물을 넣어 1ℓ로 한다.

살리실산나트륨용액ː살리실산나트륨 1g을 수산화나트륨용액(0.01N)에 녹여 100㎖로 한다.

설파민산암모늄용액ː설파민산암모늄 0.1g을 물에 녹여 100㎖로 한다.

수산화나트륨용액ː수산화나트륨 40g을 물에 녹여 1ℓ로 한다.

수산화나트륨용액(2 5)ː수산화나트륨 40g을 물에 녹여 100㎖로 한다.

수산화나트륨용액(카바릴시험용)ː수산화나트륨 10g을 물에 녹여 1ℓ로 한다.

시안화칼륨용액ː시안화칼륨 10g을 물에 녹여 100㎖로 한다.

아미노안티피린용액ː4-아미노안티피린 2g을 물에 녹여 100㎖로 하며 쓸 때에 만든다.

아비산나트륨용액ː아비산나트륨 0.5g을 물에 녹여 100㎖로 한다.

아황산수소나트륨용액ː아황산수소나트륨(무수) 1g을 물에 녹여 100㎖로 한다.

알리자린컴플렉손용액ː알리자린컴플렉손(1,2-히드록시안트라 퀴노닐-3-메칠 아민- N,N-2초산) 0.385g을 가능한 한 소량의 수산화나트륨용액에 녹이고, 물 10㎖를 넣은 다음 용액의 색이 자색으로부터 적색이 될 때까지 염산(1+99)을 천천히 넣고, 다시 물을 넣어 100㎖로 한다.

알카리성인산1수소나트륨용액ː인산 1수소나트륨(무수) 10g을 물 약 800㎖에 녹이고, 수산화나트륨용액으로 pH를 10으로 한 후 물을 넣어 1ℓ로 한다.

묽은암모니아수(10%)

암모니아 완충액ː염화암모늄 67.5g을 암모니아수 570㎖에 녹이고 물을 넣어 1ℓ로 한다.

에리오크롬블랙T용액ː에리오크롬블랙T 0.5g과 염산히드록실아민 4.5g을 에탄올에 녹여 100㎖로 한다.

묽은염산(1+1)(유기인시험용)ː염산과 물을 같은 양 혼합한다. 공시험할때 표준물질의 피크부근에 불순물 피크가 없는 것을 사용한다.

염산히드록실아민용액ː염산히드록실아민 10g을 물에 녹여 100㎖로 한다.

염화나트륨용액ː염화나트륨 0.2g을 물에 녹여 100㎖로 한다.

염화제1주석용액(비소시험용)ː염화제1주석(2수염) 40g을 염산 100㎖에 녹이며 쓸 때에 만든다.

염화제1주석용액(수은 시험용)ː염화제1주석(2수염) 10g을 물 60㎖와 황산 3㎖의 혼합액에 넣고, 저으면서 가열용해한 후 식힌 다음 질소가스를 통과시켜 용액중의 수은을 제거하고 물을 넣어 100㎖로 하며 쓸 때에 만든다.

옥신용액(1w/v%)ː옥신(8-옥시퀴놀린) 2g을 초산 50㎖에 녹이고, 물을 넣어 200㎖로 한다.

요오드칼륨용액ː요오드칼륨 15g을 물에 녹여 100㎖로 하며 쓸 때에 만든다.

인산(1+9)ː물 90㎖에 인산 10㎖를 넣어 혼합한다.

인산(1+10)ː물 100㎖에 인산 10㎖를 넣어 혼합한다.

인산염완충액(잔류염소시험용-OT법)ː미리 110℃에서 건조하고 데시케이터에서 식힌 인산1수소칼륨 22.86g과 인산2수소칼륨 46.14g을 무탄산물에 녹여 1ℓ로 한 후 수 일간 두었다가 생성된 침전물을 제거하여 원액으로 하고, 이 원액 400㎖에 무탄산물을 넣어 2ℓ로 한다. 이 용액의 pH는 6.45이다.

인산염완충액(잔류염소시험용-DPD법)ː0.2M 인산1칼륨용액 100㎖와 0.2N 수산화나트륨용액 35.4㎖를 혼합하고, 이에 CyDTA(1,2-시크로헥산디아민4초산) 0.13g을 넣어 녹이고 물을 넣어 1ℓ로 한다. 이 용액의 pH는 6.5이다.

인산완충액ː인산2수소칼륨 3.40g과 인산1수소나트륨(무수) 3.55g을 물에 녹여 1ℓ로 한다.

전분용액ː가용성전분 1g을 물 약 10㎖와 잘 섞으면서 가열한 물 100㎖중에 넣고, 약 1분간 끓인 후 식힌 다음 위에 뜨는 맑은 액을 쓰며, 이 용액은 쓸 때에 만든다.

정제수(총트리할로메탄, 테트라클로로에틸렌, 트리클로로에틸렌, 1.1.1-트리클로로에탄 시험용)ː물 또는 이온교환수 2ℓ를 분액깔대기에 취하고 n-헥산(잔류농약시험용 또는 수질시험용) 100㎖를 넣어 흔들어 섞은 후 물층의 2ℓ 삼각플라스크에 옮기고 끓여서 n-헥산을 제거한다. 이것을 증류 플라스크에 넣어 2회 증류한다. 사용할 때마다 10분간 끓이고 식혀 사용한다.

정제수(휘발성유기화합물 시험용)ː시약용 정제수를 사용하거나, 물을 15분간 끓인후 90℃를 유지하면서 불활성가스로 1시간 퍼지하여 휘발성 유기물질을 제거하고 병구멍이 작은 유리병에 넣은 다음 마개를 한다. 공시험할 때 표준물질의 피크부근에 불순물피크가 없는 것을 사용한다.

중성메틸렌블루용액ː메틸렌블루 0.35g을 물에 녹여 1ℓ로 한다.

지르코늄용액ː옥시염화지르코늄(8수염) 3.5g을 물에 녹여 100㎖로 한다.

질산란탄용액ː질산란탄(6수염) 4.33g을 물에 녹여 1ℓ로 한다.

질산은용액ː질산은 5g을 물에 녹여 100㎖로 한다.

차아염소산나트륨용액ː차아염소산나트륨 용액(100/c)㎖ (c는 유효염소농도 %) 및 수산화나트륨 15g을 물에 녹여서 1ℓ로 하며 쓸 때에 만든다.

초산나트륨용액ː초산나트륨(3수염) 40g을 물에 녹여 100㎖로 한다.

초산납용액ː초산납(3수염) 10g에 초산 1방울을 넣고 물에 녹여 100㎖로 한다.

초산용액(1+9)ː물 90㎖에 초산 10㎖를 넣어 혼합한다.

초산아연용액ː초산아연(2수염) 100g을 물에 녹여 1ℓ로 한다.

초산완충액(불소 시험용)ː초산나트륨(3수염) 100g을 물 약 200㎖에 녹이고, 초산 약 11㎖를 넣어 잘 섞은후 pH 5.2가 되도록 초산을 넣고, 다시 물을 넣어 1ℓ로 한다.
초산완충액(잔류염소 시험용)ː초산암모늄 250g을 초산 700㎖에 녹이고 물을 넣어 1ℓ로 한다.

크롬산칼륨용액ː크롬산칼륨 50g을 물 약 200㎖에 녹이고, 적색침전이 생길때까지 질산은 용액을 넣어 여과한 후 여과액에 물을 넣어 1ℓ로 한다.

크롬산칼륨·중크롬산칼륨용액ː크롬산칼륨 4.65g과 중크롬산칼륨 1.55g을 완충액에 녹여 1ℓ로 한다.

클로라민T용액ː클로라민T(3수염) 1.25g을 물에 녹여 100㎖로 하며 쓸 때에 만든다.

클로로초산벤젠용액ː무수클로로초산 2g을 벤젠에 녹여 100㎖로 한다.

탄산칼륨용액(0.1M)ː탄산칼륨 13.8g을 물에 녹여 1ℓ로 한다.

o-톨리딘용액ːo-톨리딘염산염 1.35g을 물 800㎖에 녹이고 염산 150㎖와 물을 넣어 1ℓ로 한 후 갈색병에 넣어 보존하며, 6개월이내의 것을 사용한다.

파라디메틸아미노벤지리덴로다닌용액ː파라디메틸아미노벤지리덴로다닌 0.02g을 아세톤 100㎖에 녹인다.

1,10-페난쓰로린용액ː1,10-페난쓰로린염산염 0.12g을 물에 녹여 100㎖로 한 후 갈색병에 넣어 냉암소에 보존한다.

페놀니트로프루지트나트륨용액ː페놀 5g 및 니트로프루지트나트륨 25㎎을 물에 녹여서 500㎖로 한다. 차고 어두운 곳에 보존하고 1월내에 사용한다.

페놀프탈레인용액ː페놀프탈레인 0.5g을 에탄올 50㎖에 녹이고 물을 넣어 100㎖로 한후 이 용액이 홍색을 나타낼 때까지 수산화나트륨용액(0.1v/v%)을 넣는다.

페리시안화칼륨용액ː페리시안화칼륨 약 2g을 취하여 소량의 물로 표면을 씻은 후 물에 녹여 100㎖로 한다. 불순물이 있는 경우에는 여과하며 쓸 때에 만든다.

피리딘·피라졸론혼합액ː1-페닐-3-메칠-5-피라졸론0.25g을 75℃로 가열한 100㎖에 녹이고(완전히 녹지 않아도 좋다) 실온으로 식힌 다음 비스(1-페닐-3-메칠-5-피라졸론) 0.02g을 피리딘 20㎖에 녹인 용액을 넣어 섞는다. 이 용액은 쓸 때에 만든다.
묽은황산(1+2)ː물 200㎖에 황산 100㎖를 저으면서 천천히 넣고 수욕상에서 온도를 높이면서 과망간산칼륨용액으로 과망간산칼륨의 엷은 홍색이 없어지지 아니할 때까지 한방울씩 넣는다.

황산(50%)

황산용액(1+35)ː물 350㎖에 황산 10㎖를 서서히 넣어 혼합한다.

3. 용량분석용 표준용액

0.01N-과망간산칼륨용액
과망간산칼륨 0.31g을 물에 녹여 1ℓ로 한 후 갈색병에 보존한다.
표정 : 물 100㎖를 수개의 비등석을 넣은 삼각플라스크에 넣고 이에 묽은황산(1+2) 5㎖와 과망간산칼륨용액(0.01N) 5㎖를 넣어 5분간 끓인 후 수산나트륨용액(0.01N) 10㎖를 넣어 탈색을 확인한 다음 과망간산칼륨용액(0.01N)으로 엷은 홍색이 없어지지 않고 남을 때까지 적정한다. 적정이 끝난 용액에 다시 묽은 황산(1+2) 5㎖와 과망간산칼륨용액(0.01N) 5㎖를 넣어 5분간 끓인 후 수산나트륨용액(0.01N) 10㎖를 넣고 과망간산칼륨용액(0.01N)으로 엷은 홍색이 없어지지 않고 남을 때까지 적정하고, 이 때 소비된 과망간산칼륨용액(0.01N)의 ㎖수(a)로부터 다음 식에 따라 역가(f)를 구한다.

f={10/(a+5)}

0.01M-EDTA용액
에틸렌디아민 4초산 2나트륨(2수염)을 80℃에서 5시간 건조하고, 데시케이터에서 식힌 다음 3.722g을 물에 녹여 1ℓ로 한후 갈색병에 넣어 보존한다(이 용액 1㎖는 탄산칼슘으로서 1㎎을 함유하는 양에 상당한다).
표정 : 삼각플라스크에 황산이온 표준용액 10.0㎖, 물 40㎖ 및 염산용액(0.02N) 5㎖를 넣고 끓이면서 염화바륨용액(0.01M) 10.0㎖를 넣어 수분간 끓이고 속히 식힌 다음 암모니아완충액 5㎖ 및 EBT용액 3방울을 넣은 후 곧 EDTA용액(0.01M)으로 적정하고, 종말점 부근에서 염화마그네슘용액(0.01M) 2.0㎖를 넣은 후 계속 적정하여 이에 소비된 EDTA용액(0.01M)의 ㎖수(a)를 구하여 다음 식에 따라 EDTA(0.01M)의 역가(f)를 구한다.

f= 5 /{(b-a)×0.96}

b : 물을 사용하여 위와 같은 방법으로 시험할 떄 소비된 EDTA용액(0.01M)의 ㎖수


0.01N-수산나트륨용액
150∼200℃에서 1시간∼1.5시간 건조시키고 데시케이터에서 식힌 수산나트륨 0.670g을 물에 녹여 1ℓ로 하여 갈색병에 보존하고, 만든 후 1월내에 사용한다.

0.01N-염화나트륨용액
염화나트륨(500∼600℃에서 1시간 가열하고 데시케이터에서 식힌것) 0.5844g을 물에 녹여 1ℓ로 한다.

0.01M-염화마그네슘용액
염화마그네슘(6수염) 약 2.1g을 물에 녹여 1ℓ로 한다.

0.01M-염화바륨용액
염화바륨(2수염) 약 2g을 물에 녹여 1ℓ로 한다.

0.1N-질산은용액
질산은 17.0g을 물에 녹여 1ℓ로 한 후 갈색병에 넣어 보관한다.
표정 : 염화나트륨(500℃∼600℃에서 1시간 가열하고 데시케이타에서 식힌것) 약 100㎎을 정밀히 달아 백색사기접시 또는 삼각플라스크(백색판 위에서 적정)에 넣고 물 약 100㎖를 넣어 녹이고 크롬산칼륨용액 0.2㎖를 지시약으로 하여 질산은용액(0.1N)으로 엷은 등색이 없어지지 않고 남을 때까지 적정하고 여기에 소비된 질산은용액(0.1N)의 ㎖(a)로 부터 다음 식에 따라 질산은용액(0.1N)의 역가(f)를 구한다.

f={염화나트륨의 양(mg)}/{(a-b)×5.8444}

b : 염화나트륨을 넣지 않고 위와 같은 방법으로 공시험할 때 소비된 질산은용액(0.1N) ㎖수


0.01N-질산은용액

질산은 1.7g을 물에 녹여 1ℓ로 한 후 갈색병에 보존한다.
표정 : 염화나트륨(0.01N) 25㎖를 백색사기접시 또는 삼각플라스크(백색판위에서 적정)에 넣고, 크롬산칼륨용액 0.2㎖를 지시약으로 하여 질산은용액(0.01N)으로 엷은 등색이 없어지지 않고 남을 때까지 적정하고 이에 소비된 질산은용액(0.01N)의 ㎖수(a)로 부터 다음 식에 따라 질산은용액(0.01N)의 역가(f)를 구한다.

f={25/(a-b)}

b : 염화나트륨용액 대신 물을 사용하여 위와 같은 방법으로 공시험할때 소비된 질산은용액(0.01N)의 ㎖수


0.1N-티오황산나트륨용액
티오황산나트륨(5수염) 26g과 탄산나트륨(무수) 0.2g을 무탄산 물에 녹여 1ℓ로 하고 이소아밀알콜 약 10㎖를 넣어 잘 흔들어 섞고 2일간 둔다.
표정 : 요오드산칼륨(120℃∼140℃에서 2시간 건조하고, 데시케이터에서 식힌것) 약 80㎎을 정밀히 달아 마개있는 삼각플라스크에 넣고, 물 약 25㎖, 요오드칼륨 2g과 황산(1+5) 5㎖를 넣어 곧 마개를 막고, 조용히 흔들어 섞은 후 어두운 곳에서 5분간 가만히 둔다. 다시 물 100㎖를 넣고 티오황산나트륨용액(0.1N)으로 적정하여, 액의 황색이 엷어질 때에 전분용액 2㎖∼3㎖를 지시약으로 넣은 후 액의 청색이 없어질때까지 다시 적정을 계속하고 여기에 소비된 티오황산나트륨용액(0.1N)의 ㎖수(a)를 구하여 다음 식에 따라 티오황산나트륨용액(0.1N)의 역가를 구한다.

f = {요오드산칼륨의양(mg)}/{(a-b) × 3.567}

b : 요오드산칼륨을 넣지 않고 위와 같은 방법으로 시험할때 소비된 티오황산나트륨용액(0.1N)의 ㎖수


4. 표준용액

납표준용액
질산납 1.599g을 질산 10㎖와 물 90㎖의 혼합액에 녹이고 물을 넣어 1ℓ로 한 것을 표준원액으로 한다. 납표준원액을 물로 100배 희석하며 쓸 때에 만든다. 이 용액 1㎖는 납 0.01㎎을 함유한다.

농약표준용액
잔류농약시험용 다이아지논, 페니트로티온, 말라티온, 파라티온 각 50㎎을 정확히 취하여 각각 50㎖ 메스플라스크에 넣고 아세톤을 넣어 50㎖로 한 것을 표준원액으로한다. 100㎖ 메스플라스크에 각 농약표준원액(다이아지논 0.5㎖, 페니트로티온 1㎖, 말라티온 1㎖ 및 파라티온 1㎖)를 넣고 아세톤을 넣어 100㎖로 한다. 이 용액 1㎖는 다이아지논 5㎍, 페니트로티온 10㎍, 말라티온 10㎍ 및 파라티온 10㎍을 함유한다.

동표준용액
금속동(99.9%이상의 것) 1.0g을 질산 10㎖와 물 90㎖의 혼합액에 가열하여 녹이고 물을 넣어 1ℓ로 한 것을 표준원액으로 한다. 동표준원액을 물로 100배 희석하며 쓸 때에 만든다. 이 용액 1㎖는 동 0.01㎎을 함유한다.

망간표준용액
금속망간(순도 99.0%이상의 것) 1.0g을 질산 10㎖와 물 90㎖의 혼합액에 가열하여 녹이고, 물을 넣어 1ℓ로 한 것을 표준원액으로 한다. 망간표준원액을 물로 100배 희석하며, 쓸 때에 만든다. 이 용액 1㎖는 망간 0.01mg을 함유한다.

불소표준용액
불화나트륨을 백금접시중에서 500℃∼500℃에서 40분∼50분간 가열하고, 데시케이터중에서 식힌 다음 2.210g을 물에 녹여 1ℓ로 한 것을 표준원액으로 한다(제조 후 폴리에칠렌병에 넣어 보존하다). 불소표준원액을 물로 100배 희석한 용액 100㎖에 물을 넣어 1ℓ로 하며, 쓸 때에 만든다. 이 용액 1㎖는 불소 0.001㎎을 함유한다.

비소표준용액
삼산화칼륨 1.320g 수산화나트륨용액(20w/v%) 5㎖에 녹이고, 물 약 400㎖를 넣고 황산(1+19)으로 중화한 후 물을 넣어 1ℓ로 한 것을 표준원액으로 한다. 비소표준원액을 물로 100배 희석한 용액 100㎖에 물을 넣어 1ℓ로 하며 쓸 때에 만든다. 이 용액 1㎖는 비소 0.001㎎을 함유한다.

색도표준용액
염화백금산칼륨 2.49g과 염화코발트(6수염) 2.00g을 염산 200㎖에 녹이고 물을 넣어 1ℓ로 한 것을 표준원액으로 한다. 색도표준원액을 물로 10배 희석한다. 이 용액은 색도 100도에 상당한다.

세레늄표준용액
이산화세레늄(SeO2) 1.405g을 물에 녹여 1ℓ로 한 것을 표준원액으로 한다. 세레늄 표준원액을 물로 100배 희석한 용액 10㎖에 물을 넣어 1ℓ로 한 것으로 쓸 때에 만든다(이 용액 1㎖는 세레늄 0.0001㎎을 함유한다.

수은표준용액
염화제2수은 0.135g을 질산 10㎖와 물 75㎖의 혼합액에 녹이고 물을 넣어 1ℓ로 한 것을 표준원액으로 한다. 수은 표준원액을 물로 100배 희석한 용액 100㎖에 질산 1㎖ 및 물을 넣어 1ℓ로 하며 쓸 때에 만든다. 이 용액 1㎖는 수은 0.0001㎎을 함유한다.

시안표준용액
시안화칼륨 2.51g을 물에 녹여 1ℓ로 한 것을 표준원액으로 하며 이 표준원액을 만들 때마다 다음 방법에 따라 이 용액에 함유된 시안의 농도를 측정한다.
표정 : 이 용액 100㎖를 비이커에 넣고 수산화나트륨용액 0.5㎖를 넣은후 파라디메틸아미노벤지리덴로다닌용액 0.5㎖를 지용액으로 하여 용액의 색이 황색에서 적색으로 될 때까지 질산은용액(0.1N)으로 적정하고, 이에 소비된 질산은용액(0.1N)의 ㎖수(b)로 부터 다음 식에 따라 용액에 함유된 시안의 양(㎎/㎖)을 구한다.

시안(㎎/㎖) = b×f/ 100 × 5.20

f : 질산은용액(0.1N)의 역가

위 액에서 10㎎에 상당하는 시안을 함유한 시안 표준원액에 물을 넣어 1ℓ로 한 용액 100㎖와 수산화나트륨용액 50㎖의 혼합액에 물을 넣어 1ℓ로 하며 쓸 때에 만든다. 이 용액 1㎖는 시안 0.001㎎을 함유한다.

아연표준용액
금속아연(순도 99.9% 이상의 것) 1.0g을 질산 10㎖와 물 90㎖의 혼합액에 가열하여 녹이고, 물을 넣어 1ℓ로 한 것을 표준원액으로 한다. 아연표준원액을 물로 100배 희석하며 쓸때에 만든다. 이 용액 1㎖는 아연 0.01㎎을 함유한다.

알루미늄표준용액(옥신법)
황산알루미늄칼륨(24수염) 1.758g을 물에 녹여 1ℓ로 한 것을 표준원액으로 한다. 알루미늄표준원액을 10배 희석하며 쓸때에 만든다. 이 용액 1㎖는 알루미늄 0.01mg을 함유한다.

알루미늄표준용액(원자흡광광도법)
알루미늄 금속선(분석용) 1.0g을 물에 100㎖와 수산화나트륨 5g의 혼합액에 녹이고, 물을 넣어 약 800㎖로 한 후 염산으로 중화하고, 0.1N염산을 넣어 1ℓ로 한 것을 표준원액으로 한다. 알루미늄표준원액을 물로 10배 희석하며 쓸 때에 만든다. 이 용액 1㎖는 알루미늄 0.1mg을 함유한다.

에시드레드(Acid Red) 265 표준용액
105℃∼110℃에서 3∼4시간 건조하여 황산데시케이타내에서 식힌 표준시약 C.I 에시드레드(Acid Red) 265(N-토르일설포닐H산) 0.329g을 물에 녹여 1ℓ로하여 표준원액으로 한다. 표준원액 100㎖를 물에 녹여 1ℓ로 한다.

음이온계면활성제표준용액
도데실벤젠설폰산나트륨 1.000g(순도 100%로 환산하여 계산함)을 물에 녹여 1ℓ로 한 것을 표준원액으로 한다(제조후 찬곳에 보존한다). 음이온계면활성제표준원액을 물로 100배 희석하여 찬곳에 보존하고 만든 후 1주일내에 사용한다. 이 용액 1㎖는 도데실벤젠설폰산나트륨 0.01㎎을 함유한다.

질산성질소표준용액
미리 105℃∼110℃에서 4시간 건조하고, 데시게이터에서 식힌 질산칼륨 0.722g을 물에 녹여 1ℓ로 하여 클로로포름 2방울을 넣은 후 갈색병에 넣어 보존하며 이 용액을 표준원액으로 한다. 질산성질소 표준원액을 물로 100배 희석하며 쓸 때에 만든다. 이 용액 1 ㎖는 질산성질소 0.001㎎을 함유한다.

철표준용액
황산제1철암모늄(6수염) 7.022g을 소량의 물에 녹이고 이에 염산 3㎖와 물을 넣어 1ℓ로 한 것을 표준원액으로 한다. 철표준원액을 물로 100배 희석하며 쓸 때에 만든다. 이 용액 1㎖는 철 0.01mg을 함유한다.

카드뮴표준용액
금속카드뮴(순도 99.9%이상의 것) 1.0g을 질산 10㎖과 물 90㎖의 혼합액에 가열하여 녹이고 물을 넣어 1ℓ로 한 것을 표준원액으로 한다. 카드뮴표준원액을 물로 100배 희석하며 쓸 때에 만든다. 이 용액 1㎖는 카드뮴 0.01㎎을 함유한다.

카바릴표준용액
50㎖ 메스플라스크에 카바릴(NAC) 50㎎을 정확히 취하여 넣고 아세톤을 넣어 50㎖로 한 것을 표준원액으로 한다. 이 용액은 갈색병에 넣어 냉암소에 보존한다. 카바릴표준원액 0.5㎖을 정확히 취하여 100㎖ 메스플라스크에 넣고 아세톤을 넣어 전량 100㎖로 한다. 이 용액 1㎖는 카바릴 0.005㎎을 함유한다.

6가크롬표준용액
중크롬산칼륨 2.829g을 질산 10㎖와 물 90㎖의 혼합액에 녹이고 다시 물을 넣어 1ℓ로 한 것을 표준원액으로 한다. 6가크롬 표준원액을 물로 100배 희석한 용액 100㎖에 물을 넣어 1ℓ로 한 것으로 쓸 때에 만든다. 이 용액 1㎖는 6가크롬 0.001㎎을 함유한다.

클로로포름, 브로모디클로로메탄, 디브로모클로로메탄, 브로모포름, 테트라클로로에틸렌, 트리클로로에틸렌, 1.1.1-트리클로로에탄표준용액
100㎖ 메스플라스크에 n-헥산 90㎖를 넣고 이에 클로로포름 1g, 브로모디클로로메탄 0.25g, 디브로모클로로메탄 0.4g, 브로모포름 2g, 테트라클로로에틸렌 0.4g, 트리클로로에틸렌 1.5g, 1.1.1-트리클로로에탄 0.4g을 넣어 녹이고 n-헥산을 넣어 100㎖로 한 것을 표준원액으로 한다. 100㎖ 메스플라스크에 n-헥산 90㎖를 넣고 이에 표준원액 0.1㎖를 넣고 n-헥산을 넣어 100㎖로 한다. 이 용액은 시험할 때마다 만든다. 이 용액 1㎖는 클로로포름 10㎍, 브로모디클로로메탄 2.5㎍, 디브로모클로로메탄 4㎍, 브로모포름 20㎍, 테트라클로로에틸렌 4㎍, 트리클로로에틸렌 15㎍, 1.1.1-트리클로로에탄 4㎍을 함유한다.

탁도표준용액
표준카오린 1,000g에 포르말린 10㎖와 물을 넣어 1ℓ로 한 것을 표준원액으로 한다. 탁도표준원액을 잘 섞으면서 100㎖를 취하여 물로 10배 희석한다. 이 용액은 탁도 100도에 상당한다.

페놀표준용액
페놀 1g을 물에 넣여 1ℓ로 하며 표준원액을 만들때마다 다음 방법에 따라 이 용액에 함유된 페놀의 농도를 측정한다.
표정 : 이 용액 50㎖를 공전삼각플라스크에 넣고, 물 약 100㎖를 넣은 후 브롬산칼륨·브롬칼륨용액 50㎖, 염산 5㎖를 넣어 백색 침전을 생성시킨다. 마개를 막아 조용히 흔들어 10분간 둔 다음 요오드칼륨 1g을 넣고 치오황산나트륨용액(0.1N)으로 적정하여 액의 황색이 엷어질 때에 전분용액 2㎖∼3㎖를 지시약으로 넣은 후 액의 청색이 없어질 때까지 다시 적정하여, 이에 소비된 치오황산나트륨용액(0.1N)의 ㎖수 (a)를 구한다. 따로 물 100㎖ 브롬산칼륨·브롬칼륨용액 25㎖를 넣은 용액에 대하여 같은 방법으로 시험하고, 이에 소비된 치오황산나트륨용액(0.1N)의 ㎖(b)를 구하여, 다음 식에 따라 이 용액중 함유된 페놀의 양(㎎/㎖)을 산출한다.

페놀(㎎/㎖)= (2b-a) / 50 × f × 1.569

f : 치오황산나트륨용액(0.1N)의 역가


10㎎에 상당하는 페놀이 함유된 페놀 표준원액을 취하여 물을 넣어 1ℓ로 한 용액을 다시 물로 10배 희석하며, 쓸 때에 만든다. 이 용액 1㎖는 페놀 0.001㎎을 함유한다.

표준카오린
(가) 카오린 약 10g과 피로인산나트륨(10수염) 0.2g을 1ℓ의 마개있는 메스실린더에 넣고 물을 넣어 1ℓ로 한다. (나) 1분간 심하게 흔들어 섞고 1시간동안 가만히 둔 후 메스실린더중의 액면으로 부터 약 5㎝까지의 액을 버리고 그 밑의 15㎝까지의 액을 취하여 매분 3,000회전으로 약 30분간 원심분리하거나 4일이상 가만히 두었다가 위에 뜨는 액을 버린다. (다) 얻어진 침전물을 수욕상에서 증발 건고시킨 후 유발 중에서 미세하게 분쇄하고 105℃∼110℃에서 3시간 건조한다.

황산이온 표준용액
105℃에서 건조한 황산칼륨 0.9071g을 정확히 달아 물에 녹여 1ℓ로 한다. 이 용액 1㎖는 황산이온 0.5mg을 함유한다.

부 칙('97.12.22)

①(시행일) 이 고시는 고시한 날부터 시행한다.

②(다른 고시의 개정) 먹는샘물의기준과규격및표시기준(환경부 고시 제1997-76호)중 다음과 같이 개정한다.

제9조제2항을 삭제한다.
부 칙('99.2.11)

이 고시는 1999년 7월 1일부터 시행한다.
부 칙(2000.7.1)

이 고시는 2000년 7월 1일부터 시행한다.

"먹는물수질기준및검사등에관한규칙"(2003년1월1일 시행)

- 병원성미생물관리강화('02.8.1)에 따른 과잉소독 방지를 위하여 다음의 소독부산물질에 대하여 선진국 수준의 규제기준 도입

·클로랄하이드레이트 0.03mg/l이하
·디브로모아세토니트릴 0.1mg/l이하
·디클로로아세토니트릴 0.09mg/l이하
·트리클로로아세토니트릴 0.004mg/l이하
·할로아세틱에시드 0.1mg/l이하

※ 시설용량이 1일 100,000톤 이상인 정수장에 적용